2002-2003 : Diplôme d’Etudes Approfondies (DEA) en Science et Ingénierie des Matériaux (SIM)

INPL-Nancy, Laboratoire de Science et Génie des Surfaces (LSGS), Ecole des Mines de Nancy.

Responsable : Gérard Lesoult

La Formation Doctorale « Science et Ingénierie des Matériaux » (SIM) est une composante de l’Ecole Doctorale EMMA (Energie, Mécanique, Matériaux). C’est une formation par la recherche pour des étudiants aspirant à acquérir une formation scientifique approfondie dans le domaine des matériaux. L’étudiant a l’occasion de mettre à l’épreuve ses goûts et ses aptitudes pour des activités techniques et scientifiques.

L’initiation à la recherche est un aspect fondamental de la formation pendant l’année de DEA même si l’objectif final du troisième cycle est une formation par la recherche et non nécessairement une formation à la recherche en tant que domaine d’activité professionnelle ultérieure.

Les domaines couverts sont la Science des Matériaux, le Génie des Matériaux et le Génie des Procédés d’Elaboration et de Transformation des Matériaux.

1 - OBJECTIFS PÉDAGOGIQUES, SCIENTIFIQUES ET PROFESSIONNELS

1.1 - Contour des domaines visés par le DEA « Science et Ingénierie des Matériaux »

Les domaines couverts par le DEA intéressent la « Science des Matériaux », le « Génie des Matériaux » et le « Génie des Procédés d’Élaboration des Matériaux ».
C’est pour des raisons de concision que l’intitulé choisi ici est « Science et Ingénierie des Matériaux ».

La démarche générale en la matière consiste à viser une application et un niveau de propriétés et à mettre en œuvre des phénomènes à travers des appareils ou des procédés pour réaliser le matériau qui répondra aux exigences. Ceci implique que l’étudiant parcourt lui-même, pendant son troisième cycle, le chemin qui mène de l’élaboration au produit avec la constante préoccupation des propriétés à obtenir et des relations entre propriétés, structures (y compris défauts macroscopiques), traitement et élaboration.

1.2 - La recherche dans l’axe Matériaux

Le DEA s’appuie essentiellement sur l’un des 9 axes de recherches de l’INPL, l’axe Matériaux. L’orientation générale de la recherche dans cet axe traduit la volonté d’atteindre un juste équilibre entre recherche fondamentale et recherche finalisée dans les domaines des « Science et Génie des Matériaux » et des « Sciences de l’Ingénieur ».

Les recherches dans cet axe utilisent le plus souvent une démarche pluridisciplinaire prenant en compte les phénomènes élémentaires, la spécificité des procédés de transformation, les propriétés visées du produit industriel. La pluridisciplinarité est inscrite dans la diversité même des départements scientifiques du CNRS auxquels sont rattachés les trois laboratoires constituant cet axe :

- Le Laboratoire de Physique des Matériaux (LPM), UMR CNRS 7556, rattaché au département Sciences Physiques et Mathématiques,

- Le Laboratoire de Science et Génie des Matériaux et de Métallurgie (LSG2M), UMR CNRS 7584, rattaché au département Sciences Chimiques,

- Le Laboratoire de Science et Génie de Surfaces (LSGS), UMR CNRS 7570, rattaché au département Sciences pour l’Ingénieur.

Les recherches de l’axe portent globalement sur l’élaboration, les traitements et la mise en œuvre des matériaux pour l’obtention de hautes performances mécaniques et de propriétés électroniques spécifiques par la mutation des matériaux traditionnels et la conception de matériaux nouveaux. De façon plus précise, il est possible de présenter les actions de recherche en les regroupant dans quatre grandes rubriques, ce qui ne préjuge pas des interactions évidentes entre les recherches figurant dans différentes rubriques :

Science et génie de l’élaboration de matériaux

- Métallurgie d’élaboration par les voies gaz-solide, gaz-liquide, solide-solide ; coulée et solidification.

-  Méthodes originales produisant des structures métastables : mécanosynthèse, élaboration de structures modulées, alliages amorphes (métalliques ou semi-conducteurs), quasicristaux, poudres métalliques et compaction, céramiques.

-  Génie des procédés d’élaboration des matériaux.

Microstructures et propriétés

-  Transformations de phases structurales : cristallisation, transition entre cristal, amorphe ou quasicristal, conception de traitements thermiques et thermomécaniques d’alliages, modélisation des transformations de phases et des traitements thermomécaniques.

-  Propriétés mécaniques d’alliages métalliques, de semi-conducteurs, de céramiques et de polymères ; propriétés mécaniques des systèmes métastables (alliages amorphes, quasicristaux, matériaux obtenus par mécanosynthèse ou métallurgie des poudres) ; étude fondamentale des mouvements de dislocations ; modélisation de structures polycristallines et de la croissance de grains.

-  Mécanique de la rupture d’alliages métalliques, semi-conducteurs, céramiques et polymères.

-  Relations entre ordre local et propriétés physiques dans les alliages amorphes, les verres métalliques, les structures modulées ; rôle de l’ordre local sur les propriétés thermodynamiques, mécaniques, magnétiques et sur les propriétés de transport.

Surfaces et interfaces

-  Mécanique des surfaces et interfaces : constantes élastiques, lois de comportement, fragilité, adhésion, mécanique des contacts et des surfaces revêtues.

-  Propriétés physiques et chimiques des surfaces et interfaces : influence des revêtements sur les propriétés tribologiques et sur la tenue à la corrosion ; synthèse d’alliages superficiels et mécanismes microscopiques associés (épitaxie, diffusion, ségrégation).

Traitements et procédés de traitement

-  Méthodologie des traitements thermiques et thermomécaniques : modélisation et simulation ; rôle des contraintes internes.

-  Procédés de traitement : en masse (chauffage et refroidissement) ; en surface (procédé de traitement assistés par plasmas, traitement laser, traitements thermochimiques, traitements en cycles rapides).

- Génie des procédés de traitements de surface.

Pour terminer la présentation rapide de l’axe Matériaux, il est utile de citer quelques chiffres. Cet axe parmi les 9 axes de recherche de l’INPL correspond à lui seul à 30 % des contrats de recherche, à 17 % du personnel scientifique de recherche (enseignants-chercheurs et chercheurs CNRS), à environ 10 % du nombre de doctorants de l’INPL, soit environ 60 étudiants.

1.3 - Le DEA « Science et Ingénierie des Matériaux »

Ce DEA intègre l’ensemble des thèmes de recherche exposés ci-dessus de façon parfaitement complémentaire de ce qui est contenu dans le DEA "Physique et Chimie de la Matière et des Matériaux" organisé du côté de l’Université Henri Poincaré - Nancy I. Il puise les enseignants et les chercheurs participant aux différentes activités prévues dans le cadre de l’année de DEA principalement dans les trois laboratoires de l’axe Matériaux de l’INPL déjà cités fédérés dans le “ Centre d’Ingénierie des Matériaux ” (CIM). A ce titre, ces laboratoires forment le noyau dur du DEA. Des liens traditionnels sont tissés avec plusieurs autres laboratoires d’accueil universitaires et industriels.

L’objectif pédagogique général du DEA "Science et Ingénierie des Matériaux" est : la formation par la recherche en Science et Génie des Matériaux, tel que défini en préambule (§ 1.1). Les étudiants préparant ce DEA sont censés aspirer à remplir plus tard les missions d’un ingénieur scientifique en matériaux même s’ils ne possèdent pas de diplôme d’ingénieur "à la française". Rappelons à ce propos que dans de nombreux pays, voisins ou non de la France, le terme "ingénieur" est attaché à la fonction exercée et à l’expérience acquise dans l’entreprise et non au diplôme obtenu au cours de la formation initiale. Le DEA “ Science et Ingénierie des Matériaux ” est donc conçu pour intéresser et servir aussi bien les élèves ingénieurs que les étudiants ne préparant pas un diplôme d’ingénieur. De fait, une part non négligeable des étudiants est issue des écoles d’ingénieurs de Nancy (environ 50 %).

S’agissant de formation par la recherche, il est primordial de construire le programme de l’année de DEA avec un minimum de cours magistraux et un maximum de travail personnel bien encadré. Recherche documentaire personnelle, expérimentation et stage en laboratoire universitaire ou en centre de recherches industriel doivent constituer une part importante de l’activité de l’étudiant pendant cette année. Les chercheurs et les enseignants-chercheurs qui acceptent la responsabilité d’encadrer des étudiants doivent veiller à proposer des activités ou des stages qui permettent effectivement un suivi et une évaluation continue de l’étudiant pendant l’année. Plus précisément ceci implique que les stages industriels, dans le cas où le directeur de recherche propose ce type de stage, soient soigneusement choisis pour permettre le suivi scientifique et pédagogique nécessaire par le directeur de recherche avant, pendant et après la période de stage proprement dite.

Il s’agit de mettre l’étudiant, attiré par les activité techniques et scientifiques dans les secteurs industriels touchant aux matériaux, en situation de développer ses goûts et ses aptitudes pour ces activités grâce à une année où recherche documentaire personnelle, expérimentation et stage en laboratoire universitaire ou en centre de recherches industriel constitueront les moyens nouveaux et originaux (par rapport au cursus scolaire précédent) de formation personnelle - en complément de moyens plus traditionnels. En particulier, ce type de formation est compatible avec l’obtention d’un diplôme d’ingénieur.

2 - TRONC COMMUN FORMATION DOCTORALE. PROGRAMMES DES COURS

TC1 - Génie des procédés d’élaboration et de traitement des matériaux (25 h).

Introduction

Illustration de l’importance de la relation Propriétés-Structure-Procédés à l’aide de deux exemples : un procédé d’élaboration, un procédé de traitement

Méthodologie du Génie des Procédés d’Elaboration et de Traitement des Matériaux

Approche systémique :

  • Bilans globaux sur les systèmes fermés/ouverts, statiques/dynamiques.
  • Application aux bilans de matière et d’enthalpie.

Approche phénoménologique :

  • Bilans locaux, équations de conservation de la matière et de l’enthalpie.
  • Analogie électrique.
  • Les lois de diffusion.
  • Application des bilans différentiels aux cas simples du transfert de matière par diffusion et du transfert de chaleur par conduction.
  • Notion de résistance.
  • Conditions aux limites.
  • Transferts de masse et de chaleur par convection - diffusion.
  • Phénomènes de transport et réactions chimiques.
  • Analogie entre les transferts de chaleur, de masse et de quantité de mouvement.

Mécanismes limitatifs dans les procédés

Transport par diffusion :

  • Mécanismes de diffusion de la matière dans les fluides, dans les solides,
  • Ordres de grandeur des coefficients de diffusion,
  • Résolution des équations de la diffusion.

Transport par convection :

  • Notion sur les régimes d’écoulement (laminaire, turbulent)
  • Ecoulement dans les milieux poreux
  • Utilisation du nombre de Péclet.

Transferts aux interfaces :

  • Couche limite diffusionnelle
  • Théorie de Higbie et du renouvellement de l’interface

Réactions chimiques aux interfaces :

  • Adsorption, désorption (aspects thermodynamiques et cinétiques).

Conclusion

  • Illustration du cours. Synthèse. Conclusion.

TC2 - Genèse des microstructures (25 h).

  • Concepts fondamentaux de cinétique.
  • Conditions d’équilibre thermodynamique. Diagrammes d’équilibre de phases.
  • Force motrice pour une transformation de phases.
  • Mécanismes de transport de matière à l’échelle atomique.
  • Transformations de phases par germination et croissance.
  • Rôle de l’énergie interfaciale dans l’étape de germination.
  • Rôle de l’énergie élastique dans la forme des embryons et des germes.
  • Concepts de vitesse de germination.
  • Transformations, instabilités et morphologie
  • Instabilité morphologique d’une interface en cours de croissance.
  • Instabilité chimique d’une solution en cours de décomposition spinodale.
  • Transformations displacives.
  • Retour à l’équilibre de microstructures métastables.

TCED - (25 h) Tronc commun UV Ecole Doctorale EMMA au choix

Microstructures et propriétés mécaniques

1) Microstructures des matériaux cristallins

  • Généralités.
  • Défauts ponctuels et diffusion dans les solides.
  • Dislocations et déformation plastique.
  • Joints de grains et interfaces interphases.
  • Microstructures typiques de matériaux usuels.

2) Déformation plastique et mécanismes de durcissement

  • Plasticité du monocristal et du polycrystal
  • Influence de la température. Déformation à chaud
  • Durcissement par éléments d’addition (solutions solides, précipités...)

3) Fabrication des microstructures – introduction aux transformations de phases

  • Aspects thermodynamiques, cristallographiques, élastiques et cinétiques (notions élémentaires illustrées par des exemples).

Pré-requis : connaissances de base en thermodynamique (équilibres, diagrammes de phases binaires), cristallographie (structures cristallines simples, indices de Miller) élasticité linéaire (contrainte, déformation, loi de Hooke).

Physique statistique

Objectif du cours

L’étudiant sera familiarisé avec les notions et les méthodes de la physique statistique moderne, traitant des systèmes avec un grand nombre de degrés de liberté en équilibre thermodynamique et hors d’équilibre. Les notions et les techniques introduites seront illustrées à l’aide d’un grand nombre d’exemples. Le programme prévoit les quatre chapitres suivants, avec leur contenu indiqué à l’aide de quelques mots-clefs qui sont présentés sans aucun ordre particulier.

Programme proposé

1) Phénomènes critiques à l’équilibre

Exemples de base : modèles de percolation et d’Ising ; phases ordonnées et désordonnées ; notion de paramètre d’ordre ; solution du cas unidimensionnel et sur le réseau de Bethe ; groupe de renormalisation ; lois d’échelles et exposants critiques ; notion d’universalité ; notions de pertinence, non pertinence et marginalité ; transformation de dualité et détermination exacte des points critiques ; théorie de Ginzburg-Landau ; matrice de transfert.

2) Problème à N corps et systèmes irréversibles

Réversibilité et irréversibilité ; la hiérarchie BBGKY ; l’équation de Boltzmann ; le théorème H et l’approche vers l’équilibre ; la limite hydrodynamique ; réponse linéaire ; marche aléatoire ; équations cinétiques ; le rôle des fluctuations et l’équation maîtresse.
Applications : transitions de phases hors d’équilibre (percolation dirigée) ; les plasmas, approches cinétique et hydrodynamique.

3) Fluctuations et dissipations

Théorème de Nyquist ; relations d’Einstein ; relations phénoménologiques d’Onsager ; le théorème fluctuation-dissipation.

4) Méthodes numériques

Problème à N corps et dynamique moléculaire (exemple du gaz coulombien) ; méthodes Monte Carlo modernes (Metropolis, Swendsen-Wang).

Pré-requis :

  • Notions de base de la mécanique analytique (Lagrangien, équations d’Euler-Lagrange, Hamiltonien, équations canoniques, transformations de Legendre).
  • Notions de base de la mécanique quantique (fonction d’onde, équation de Schrödinger, traitement de l’oscillateur harmonique à l’aide des opérateurs de montée et de descente, théorie de perturbations).
  • Quelques notions de base de la mécanique statistique (ensembles microcanoniques, canoniques et grand-canoniques, fonction de partition, matrice de densité etc.) (les notions de base de la mécanique statistique peuvent être rattrapées en suivant le cours).

Modèles, mesures, traitement du signal

Objectif du cours :

Le chercheur en sciences expérimentales doit un jour ou l’autre envisager la nécessaire confrontation entre les mesures dont il dispose et les modèles qu’il utilise. L’objectif de ces mesures peut être multiple : estimation de paramètres ou de fonctions caractérisant des comportements ou des appareils, évaluation de caractéristiques de phénomènes aléatoires ou chaotiques, caractérisation morphologique des matériaux, détermination de trajectoires… Les outils disponibles sont fonction de l’objectif du chercheur.

Le but de ce cours est d’essayer de faire ressortir les principales méthodes permettant de remonter aux objectifs ci-dessus, à partir des mesures "directes", c’est-à-dire issues d’un capteur, et ce, sans aborder l’étude métrologique détaillée de celui-ci. Ces méthodes comprennent les techniques inverses, le traitement du signal, la dynamique des systèmes et le traitement des images. Elles s’appuient également sur les statistiques et les probabilités ainsi que sur les outils de l’optimisation.

1) Estimation de paramètres et de fonctions

  • Statistiques pour l’estimation
  • Estimation de paramètres : échantillonnage et modèles à variable explicative
  • Estimation de fonctions

2) Traitement du signal

  • Rappels : analyse de Fourier, systèmes linéaires, convolution, corrélations, processus stochastiques
  • Signaux échantillonnés, transformée de Fourier discrète, FFT
  • Applications : analyse spectrale (méthodes d’estimation), filtrage numérique, déconvolution

3) Caractérisation des phénomènes dynamiques.

4) Conditionnement des signaux temporels et des images.

5) Traitement morphologique des images.

Thermomécanique des milieux continus

Programme

1) Transformation d’un milieu continu

  • Tenseur gradient ; Tenseurs des déformations
  • Taux de déformation et rotation
  • Changement de référentiel ; Objectivité

2) Contraintes – Lois de conservation

  • Tenseurs des contraintes
  • Descriptions d’Euler et de Lagrange
  • Mélanges et milieux polyphasiques

3) Lois de comportement – Equations d’état

  • Milieu matériellement simple ; Symétries matérielles ; Coordonnées matérielles
  • Comportements élastique, élastoplastique ; Comportements fluides

4) Second principe – Fonctions de dissipation

  • Bilans d’entropie ; Approches globale, locale ou intégrale
  • Entropie des transferts de chaleur ; Dissipations visqueuses
  • Entropie de mélange et diffusion
  • Entropie des compressions-détentes

5) Théorèmes de l’énergie et méthodes variationnelles

  • Théorème de l’énergie potentielle et énergie potentielle complémentaire en élasticité
  • Borne supérieure et borne inférieure en plasticité

6) Thermodynamique hors équilibre

  • Stabilité
  • Thermodynamique des phénomènes irréversibles linéarisée
  • Thermodynamique non linéaire

Filière "Élaboration et traitements" – Programmes des cours

ET1 - Analyse et modélisation des procédés d’élaboration et de traitement des
matériaux (25 h).

  • Le rôle de la modélisation mathématique dans le développement de procédés : les étapes de base dans le développement de modèles et de procédés
  • Les techniques d’analyse des procédés d’élaboration et de traitement
  • Critères de similitude et analyse dimensionnelle
  • Evaluation économique
  • Etudes de cas.

ET2 - Procédés avancés de traitements de surface en phase gazeuse thermiquement activés et/ou assistés par un plasma (25 h).

  • Calcul et pilotage des atmosphères de traitements de surface régis par des équilibres gaz/solide.
  • Propriétés et caractérisation expérimentales des plasmas froids utilisés dans les procédés hors d’équilibre.

ET3 - Formation et contrôle des microstructures frittées (25 h).

Objectifs :

  • Présenter les grandes étapes de l’élaboration d’un matériau à partir d’un système divisé (poudre)
  • Décrire les mécanismes physico-chimiques dont ce système est le siège à chacune de ces étapes
  • Illustrer , de cas en cas, l’incidence des paramètres de contrôle du procédé sur le développement ultérieur de la microstructure.

Contenu :

  • Caractérisation et conditionnement des solides divisés : broyages, mélanges, suspensions
  • Préparation et mise en forme des ébauches : coulage, filage, compression à sec
  • Causes et mécanismes élémentaires du frittage : évolutions morphologiques et cinétiques associées
  • Cuissons et frittages complexes : exemples en relation avec la pratique industrielle.

ET4 - Croissance cristalline à partir d’une solution liquide et solidification (25 h).

  • Concepts fondamentaux de thermodynamique et de cinétique :
  • Forces motrices pour la germination et la croissance d’un cristal à partir d’une solution liquide.
  • Mécanismes atomiques de croissance cristalline.
  • Concepts fondamentaux relatifs au contrôle de la taille de grains.
  • Concepts fondamentaux relatifs à la formation des microstructures dendritiques. Stabilité morphologique d’une interface plane.

Filière "Structures et Propriétés" – Programmes des cours

SP1 - Sélection et optimisation des matériaux métalliques (25 h).

Par opposition aux cours de tronc commun qui abordent les matériaux sous l’aspect de leurs propriétés générales, ce cours traite des différentes classes de matériaux métalliques, de leur optimisation et de leurs applications.

Recherche bibliographique, rapports, revue de presse établies à partir de revues scientifiques internationales en langue anglaise et exposés de synthèse par les étudiants. Ces différents types de prestations permettent de juger de l’esprit de synthèse du rédacteur ou de l’orateur, de sa maîtrise de la langue scientifique et technique et de ses aptitudes à intéresser un auditoire.

Notre civilisation moderne est caractérisée par le développement d’activités liées à la santé, au cadre de vie, aux transports, aux loisirs, à la sécurité, domaines dans lesquels les matériaux interviennent pour une part importante. Ce cours propose d’aborder chacun de ces domaines, sous forme d’exposés, d’études de cas, en précisant à chaque fois la démarche qui permet d’élaborer un cahier des charges ‘’matériau’’, en fonction i) des possibilités d’optimisation de la propriété recherchée par un traitement adéquat, ii) des moyens de mise en forme ou d’assemblage qui conduiront au meilleur rapport propriété / coût, iii) des conditions de fonctionnement (vieillissement, sécurité) et de recyclage.

Parmi les thèmes abordés, citons les biomatériaux, le nucléaire, les capteurs et activateurs, l’automobile, l’aéronautique, l’électroménager etc.

SP2 - Relations structure-propriétés dans les polymères semicristallins (25 h).

Mise en œuvre, structure et propriétés mécaniques des polymères semi-cristallins

Programme des séances :

  • Structure des cristaux de polymères
  • Germination et croissance des structures cristallines
  • Cristallisation sphérolitique des polymères lors de la solidification
  • Mesure du taux de cristallinité des polymères semi cristallins
  • Comportement mécanique des polymères semicristallins
  • Etirage des polymères semicristallins
  • Procédés de mise en forme des polymères semicristallins
  • Cristallisation induite dans le poly (éthylène térephtalate)
  • Perméabilité aux gaz du poly (éthylène térephtalate)

SP3 - Surfaces des solides : aspects physico-chimiques, réactionnels et mécaniques (25 h).

  • Aspects thermodynamiques et cinétiques des phénomènes d’adsorption, de désorption et de ségrégation aux interfaces.
  • Cinétique et mécanismes des réactions superficielles gaz/solide. (exemples : oxydation des métaux et alliages, dépôt chimique à partir d’une phase vapeur : aluminisation, chromisation…)
  • Propriétés mécaniques intrinsèques d’une surface solide.
  • Mécanique du contact solide/solide : le contact statique isolé, le frottement sec, les mécanismes d’usure.

SP4 - Transformations de phases et contraintes internes (25 h).

Contraintes internes :

  • définition aux échelles macroscopique et microscopique
  • déterminations expérimentale et par calcul

Analyse des interactions contraintes-transformation de phases :

  • effet des contraintes sur les équilibres de phases, sur la germination et sur la croissance
  • mécanismes de plasticité de transformation (Cas de la précipitation cohérente, de la transformation martensitique et des transformations avec diffusion d’alliages métalliques)
  • Conséquences de ces interactions sur la loi de comportement thermomécanique du matériau

Application :

  • genèse des contraintes internes au cours du traitement thermique d’un solide massif.

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